В соответствии с Соглашением о предоставлении субсидии для финансового обеспечения (возмещения) затрат, связанных с выполнением прикладных научных исследований (проекта) в рамках реализации Федеральной целевой программы "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы" получатель субсидии обязан размещать на официальном сайте получателя субсидии в сети Интернет сведения о ходе выполнения прикладных научных исследований (проекта) в открытом доступе по форме, установленной Министерством образования и науки Российской Федерации (далее - Минобрнауки России).

Сайт Федеральной целевой программы Рекомендации по размещению сведений о ходе выполнения проекта

Отчеты

Комбинированная технология комплексной переработки труднообогатимых руд и техногенного сырья цветных и благородных металлов

Завершен заключительный, пятый этап работ проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 20 октября 2014 года № 14.575.21.0085 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» выполнявшийся в период с 1 июля по 31 декабря 2016 года выполнены следующие работы:

Основной целью работ пятого, заключительного этапа являлось обобщение данных по выполненным теоретических и экспериментальных исследований, проведенных спытаний, оценка уровня и значимости полученных результатов, соответствия их Техническому заданию. Одновременно целью этапа была подготовка к коммерциализации проекта на следующих стадиях его развития.

Для достижения указанных целей в ходе выполнения работ по этапу выполнены следующие работы:
Проведены дополнительные патентные исследования
Проведены исследования получаемых по комбинированной технологии продуктов обогащения и гидрометаллургического передела - металлов и/или химических соединений металлов.
Осуществлена обработка и интерпретация результатов экспериментальных исследований комбинированной технологии.
Разработана математическая модель процесса флотации в колонной флотомашине.
Разработан программный комплекс, реализующий математическую модель процесса флотации в колонной флотомашине и обеспечивающий прогнозный расчет требующихся типоразмеров и количества промышленных колонных флотомашин, в том числе для корректировки проекта лабораторного технологического регламента.
Скорректирован проект лабораторного технологического регламента обогащения комплексных сульфидных труднообогатимых, в том числе тонковкрапленных, руд цветных и благородных металлов и техногенного сырья - лежалых хвостов обогащения этих руд по комбинированной технологии по результатам экспериментальных исследований комбинированной технологии.
Выполнены обобщение и оценка полученных результатов, в том числе обобщение результатов исследований, сопоставление анализа научно-информационных источников и результатов теоретических и экспериментальных исследований, оценку эффективности полученных результатов в сравнении с современным научно-техническим уровнем, анализ выполнения требований ТЗ на ПНИ, оценку полноты решения задач и достижения поставленных целей ПНИ.
Разработаны технических требований и предложений по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера - организации реального сектора экономики.
Проведена технико-экономическая оценка рыночного потенциала полученных результатов.
Разработаны рекомендации по использованию результатов проведенных ПНИ в реальном секторе экономики, а также в дальнейших исследованиях и разработках.
Разработан проект технического задания на проведение ОТР по теме: «Комбинированная технология переработки комплексных сульфидных труднообогатимых, в том числе тонковкрапленных, руд цветных и благородных металлов и техногенного сырья - лежалых хвостов обогащения этих руд».
Индустриальным партнером (АО «СОМЭКС») выполнены следующие работы:
Изготовлены экспериментальные образцы лабораторных аппаратов для исследования процессов сгущения и фильтрования суспензий в лабораторных условиях с использованием дисковых и секторных фильтрующих элементов из проницаемой керамики при экспериментальных исследованиях комбинированной технологии.
Разработана эскизная конструкторская документация в соответствии с требованиями ГОСТ 2.125-88 и изготовлен экспериментальный образец лабораторного аппарата для исследования процессов сгущения суспензий в лабораторных условиях в непрерывном режиме при экспериментальных исследованиях комбинированной технологии.
Проведены испытания экспериментальных образцов лабораторных аппаратов с дисковыми и секторными фильтрующими элементами из проницаемой керамики для исследования процессов сгущения и фильтрования суспензий в лабораторных условиях в ходе экспериментальных исследований комбинированной технологии.
Проведены испытания экспериментального образца лабораторного аппарата для исследования процессов сгущения суспензий в лабораторных условиях в непрерывном режиме при экспериментальных исследованиях комбинированной технологии.
Разработана концепция типоразмерного ряда нового поколения импеллерных флотомашин для применения в основных и доводочных циклах флотационной части комбинированной технологии, совместимых с применением колонными флотомашинами в перечистных операциях.
Разработаны предложения по применению полиуретановых изделий и защитных покрытий для применения в целях обеспечения износостойкости и кислотостойкости оборудования при реализации комбинированной технологии.
Разработан проект технического задания на создание образцов опытно-промышленных установок сгущения и фильтрования суспензий, флотации в импеллерных флотомашинах нового поколения и колонных флотомашинах, а также для осуществления гидрометаллургических операций.
Проведены маркетинговые исследования с целью изучения перспектив коммерциализации созданных в ходе ПНИ РИД по комбинированной технологии и оборудованию для ее реализации.

Испытаниями получаемых по комбинированной технологии продуктов обогащения и гидрометаллургического передела. показано соответствие характеристик конечной продукции ОСТ 48-92-75 «Требования к качеству свинцовых концентратов»; ГОСТ Р 52998-2008 «Концентрат медный. Технические условия»; ГОСТ Р 54922-2012 «Концентраты цинковые. Технические условия»; ГОСТ 859-2001 «Медь. Марки»; ГОСТ 3640-94 «Цинк. Технические условия». Проведена обработка результатов экспериментальных исследований комбинированной технологии, рассчитаны качественно количественные схемы переработки свинцово-цинковой и медно-цинковой руд. Разработана двухуровневая математическая модель процесса флотации в колонной флотомашине, теоретически обоснованы преимущества противотока жидкой фазы пульпы и пузырьков перед другими конфигурациями массопереноса при флотации. Разработан, с использованием Delphi 10.1, программный комплекс, реализующий математическую модель процесса флотации в колонной флотомашине и обеспечивающий прогнозный расчет требующихся типоразмеров и количества промышленных колонных флотомашин. Скорректирован проект лабораторного технологического регламента обогащения комплексных сульфидных труднообогатимых руд по комбинированной технологии по результатам экспериментальных исследований комбинированной технологии. При этом упрощена технологическая схема флотационного передела и определены реагенты-собирателей. Проведено обобщение результатов исследований. Сопоставление анализа научно-информационных источников и результатов исследований показало наличие новизны в разработанных методиках исследования обогатимости; технологических свойствах труднообогатимых руд, в том числе в связи с их вещественным составом; моделировании колонной флотомашины, подходов к рациональному построению гибкой комбинированной схемы для переработки труднообогатимых руд цветных металлов с высоким содержанием пирита. Проведенные исследовательские испытания комбинированной технологии показали, что извлечения цинка и свинца в раствор из комплексных продуктов (порядка 90 %) находятся на уровне мировых аналогов (технологии ZINCEX и PRIMALEAD компании Técnicas Reunidas (Испания). Новый керамический аэратор обеспечивает аэрационные характеристики, не уступающие мировым аналогам, достигаемое объемное газосодержание до 20 % при расходе воздуха до 1.5 м3/мин на 1 м2 зеркала пульпы. При этом давление воздуха  - не более 0.04 МПа. В целом комбинированная технология обеспечила достижение извлечения металлов из труднообогатимых руд: свинца - до 60 % в виде высоколиквидного карбоната свинца, цинка - 75 %, в том числе в виде катодного цинка - от 36 до 53 %, меди - до 85 %. Анализ работы в целом показал, что требования ТЗ на ПНИ выполнены, с достаточной полнотой решения задач и достижения поставленных целей ПНИ. На основании данных 2015 г. о показателях переработки труднообогатимого сырья в России проведена технико-экономическая оценка рыночного потенциала полученных результатов. Применение комбинированной технологии для труднообогатимых свинцово-цинковых руд за счет увеличения извлечений металлов в товарную продукцию увеличило бы стоимость продукции по мировым ценам на сумму до 10 млн. долларов США, а извлечение превысило бы среднемировой уровень для таких руд. Разработаны предложения и технические требования по разработке, производству аппаратурного оформления комбинированной технологии с учетом возможностей и особенностей индустриального партнера, в частности по производству колонных флотомашин и широкому использованию полиуретановых изделий и покрытий, пористых керамических элементов. Технико-экономическая оценка рыночного потенциала полученных результатов показала, что применение комбинированной технологии только для переработки руд Озерного месторождения объемом 8 млн тонн в год даст дополнительный, по сравнению с традиционной технологией, доход 272 млн долларов в год. Разработаны рекомендации по использованию результатов проведенных ПНИ в реальном секторе экономики, а также в дальнейших исследованиях и разработках. Разработан проект технического задания на проведение ОТР по теме: «Комбинированная технология переработки комплексных сульфидных труднообогатимых, в том числе тонковкрапленных, руд цветных и благородных металлов и техногенного сырья - лежалых хвостов обогащения этих руд». 

Точность и надежность данных обеспечена корректностью технологических экспериментов в соответствии со стандартами СТО РосГео,  использованием уникальной научной установки MLA System, применением разработанных ВИМС стандартных образцов руд и концентратов при градуировке рентгенофлюресцентного  анализатора элементного состава, а также проведением анализов в специализированных лабораториях МИСиС и сторонних, в том числе с использованием уникального научного оборудования, а также статистической обработкой данных.

Проведены испытания экспериментальных образцов лабораторных аппаратов с дисковыми и секторными фильтрующими элементами из проницаемой керамики, показана высокая скорость набора кека и отсутствие потерь при фильтрации тонкоизмельченного материала с содержанием класса минус 40 мкм до 99%. Проведение испытаний экспериментального образца лабораторного аппарата для исследования процессов сгущения суспензий в лабораторных условиях в непрерывном режиме позволило предложить более точную методику выбора типоразмера промышленных сгустителей. Разработана концепция типоразмерного ряда нового флотационного оборудования, в том числе колонных флотомашин, с учетом получения высококачественных кондиционных концентратов с гарантированным качеством и общим высоким извлечением металлов за счет получения комплексного продукта для гидрометаллургического передела комбинированной технологии. а также предложения по применению полиуретановых изделий и защитных покрытий для применения в целях обеспечения износостойкости и кислотостойкости оборудования при реализации комбинированной технологии. Разработан проект технического задания на создание образцов опытно-промышленных установок сгущения и фильтрования суспензий, флотации в импеллерных флотомашинах нового поколения и колонных флотомашинах, а также для осуществления гидрометаллургических операций. Проведенные маркетинговые исследования показали перспективность коммерциализации созданных в ходе ПНИ РИД как для внедрения комбинированной технологии для переработки труднообогатимых руд цветных металлов, так и дополнительно – по новому флотационному оборудованию.

Основными характеристиками выполненной ПНИ в целом можно считать следующие.
В работе показано, что усложнение состава, ухудшение технологических свойств руд, накопление отходов их переработки, становящихся техногенным минеральным сырьем, является общемировой тенденцией. Особенно это характерно для России, где руды большинства месторождений цветных и благородных металлов, перспективных к переработке, являются труднообогатимыми. В лежалых хвостах обогащения имеются значительные запасы цветных и благородных металлов
Данные исследований, технологические подходы, практика переработки труднообогатимых сульфидных, а также смешанных и окисленных руд цветных и благородных металлов свидетельствуют о бесперспективности традиционного подхода к их первичной переработке, предполагающего стандартные обогатительные процессы, и наличие в качестве конечной продукции этой стадии только кондиционных концентратов
Мировой тенденцией является все большее участие гидрометаллургических и других химических процессов в первичной переработке труднообогатимых медных, медно-цинковых, свинцово-цинковых руд, наряду с обычными обогатительными процессами. Комбинирование процессов позволяет вовлекать в переработку лежалые хвосты обогащения этих руд.
Направление, связанное с применением комбинированных технологий для обогащения труднообогатимых руд цветных и благородных металлов и их техногенного сырья соответствует мировым тенденциям и уровню техники. 

На основе рассмотрения и анализа вариантов основных гидрометаллургических методов переработки сложных комплексных сульфидных продуктов, содержащих цветные и благородные металлы, предпочтение отдается методу атмосферного сернокислотного выщелачивания с применением трехвалентного железа в качестве окислителя сульфидов. 

Целесообразность применения комбинированной технологии определяется вещественным составом, количественными характеристиками трудной обогатимости руды – степенью раскрытия минералов, соотношением благоприятных и неблагоприятных для флотационного разделения морфологических форм галенита, сфалерита и пирита, а также массовыми долями галенита, сфалерита и пирита в руде. Повышение долей благоприятных форм, увеличение соотношения массовых долей галенита и сфалерита, уменьшение массовой доли пирита в итоге снижают необходимость в выведении комплексного продукта и целесообразность его гидрометаллургической переработки. С другой стороны, противоположная тенденция приводит в итоге к выводу всего количества металлов в бедный комплексный продукт с большим выходом от руды, переработка которого может оказаться нерентабельной.

С применением новых разработанных подходов к оценке обогатимости, на примере свинцово-цинковой и медно-цинковых руд показано, что тонкая вкрапленность и связанное с ней некоторое недораскрытие сростков ценных минералов не играет главной роли в трудной обогатимости, невозможности флотационного получения кондиционных монометаллических концентратов с высоким извлечением в них металлов. Доказано, в том числе с применением уникальной научной установки количественного минералогического анализа MLA System, что определяющую роль в трудной обогатимости данных руд является, при общем высоком содержании пирита, наличие его флотоактивных разностей.

На основе проведенных технологических экспериментов разработана гибкая технологическая схема, включающая флотационный и гидрометаллургический передел. Схема может адаптироваться для переработки как медно-цинковой, так свинцово-цинковой руды, причем флотационная часть может учитывать особенности разных разновидностей этих руд, а гидрометаллургическая – устойчива к этим особенностям. Адаптация схемы не требует перекомпоновки операций и соответствующего оборудования. Так как последовательность операций постоянна, достаточно только изменить транспортные потоки в схеме, чтобы исключить не требующиеся операции.

Проведены исследовательские испытания разработанной технологии, показавшие достижение показателей, предусмотренных техническим заданием кок по характеристикам технологического процесса, в том числе по извлечению металлов в товарную продукцию, так и по качеству продукции, ее соответствие нормативно-технических документам.

По результатам испытаний скорректирован лабораторный технологический регламент и разработан проект технического задания на ОТР с целью проверки технологии в непрерывном режиме работы в опытно-промышленном масштабе. 

Одновременно решалась задача совершенствования оснащения комбинированной технологии высокотехнологичным оборудованием. Была разработана конструкция и изготовлена лабораторная колонная флотомашина с применением новых керамических тонкопористых аэраторов (разработки индустриального партнера). Испытания флотомашины показали, что ее характеристики (удельная аэрация, газосодержание) находятся на принятом в мире уровне для подобного оборудования. Испытания показали, что противоточная флотомашина с подачей дополнительной промывной воды в подпенный слой обеспечивает весьма существенный прирост содержания целевого меиталла в концентрате. Последнее необходимо для реализации комбинированной технологии для обеспечения гарантированного качества флотационного концентрата, в которые извлекается часть металла.

В целом за весь период выполнения ПНИ получены следующие охраноспособные результаты интеллектуальной деятельности.

Изобретение, заявка № 2016152402 от 29.12.2016 г. «Электролизер», РФ; секрет производства, распоряжение об отнесении сведений о РИД к категории секрет производства (ноу-хау) № 212 от 17.12.2015 г. «Способ окислительного выщелачивания сульфидных руд и продуктов их переработки кислотным раствором с использованием в качестве окислителя трехвалентного железа», РФ; секрет производства, распоряжение об отнесении сведений о РИД к категории секрет производства (ноу-хау) № 199 от 20.12.2016 г. «Устройство для подачи промывной воды под пенный слой флотационного аппарата», РФ; секрет производства, распоряжение об отнесении сведений о РИД к категории секрет производства (ноу-хау) № 200 от 20.12.2016 г. «Устройство для съема пены флотационного аппарата», РФ .

Созданный в ходе выполнения ПНИ технические решения, защищенные охранными документами и режимом коммерческой тайнs, передаются индустриальному партнеру (АО «СОМЭКС»). Режим коммерческой тайна будет отменен впоследствии по взаимной договорености, когда индустриальный партнер разработает на их базе соответствующее комбинированной технологии оборудование и предложит типовые схемные компоновочные решения для промышленного масштаба..
В дальнейшем реализацию комбинированной технологии должен взять на себя индустриальный партнер как инжиниринговая компания и фирма-производитель современного высокотехнологичного технологического оборудования.

Использование ожидаемого результата на данном этапе - путем проведения опытно-технологических работ по разработке комбинированной технологии. Решение задачи в итоге позволит выйти на реализацию комбинированных технологий обогащения для многих труднообогатимых руд цветных и благородных металлов с получением продуктов высокой ликвидности. Применение комбинированной технологии существенно повысит рациональность использования недр и даст возможность вовлечь в действующую экономику многие месторождения руд, реальная переработка которых традиционными способами невозможна.

Комбинированные технологии позволят вовлечь в производство многочисленные труднообогатимые руды России, с большими запасами цветных и благородных металлов (например, Озерное свинцово-цинковое месторождение, входит в десятку крупнейших мировых по запасам цинка), либо существенно поднять технологические показатели разделения для уже разрабатываемых руд (например, в настоящее в время при переработке ряда медно-цинковых руд до 30% цинка теряется в медном концентрате. Возможные потребители- АО "УГМК-Холдинг", ООО "Металлы Восточной Сибири", АО "Полюс", АО "Полиметалл", АО "ГМК "Норильский никель", АО "Русская медная компания", ТОО «Корпорация "Казахмыс".

Все работы проведены в соответствии с техническим заданием и планом-графиком. Все пункты технического задания выполнены. Ряд результатов обладает научной новизной. Технические решения и достигнутые технологические показатели соответствуют мировым тенденциям и уровню. Это позволяет сделать вывод, что настоящие ПНИ выполнены полностью, в соответствии с поставленной целью.




Категории