В соответствии с Соглашением о предоставлении субсидии для финансового обеспечения (возмещения) затрат, связанных с выполнением прикладных научных исследований (проекта) в рамках реализации Федеральной целевой программы "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы" получатель субсидии обязан размещать на официальном сайте получателя субсидии в сети Интернет сведения о ходе выполнения прикладных научных исследований (проекта) в открытом доступе по форме, установленной Министерством образования и науки Российской Федерации (далее - Минобрнауки России).

Сайт Федеральной целевой программы Рекомендации по размещению сведений о ходе выполнения проекта

Создание имплантируемых трехмерных биокострукций из титановых сплавов с развитым рельефом поверхности и биоактивным наноструктурным покрытием с антибактериальным эффектом

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 24 ноября 2014 года № 14.578.21.0086 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 3 в период с 1 июля по 31 декабря выполнялись следующие работы:

 

· Получены экспериментальные образцы электродов;

· Проведены эксперименты по модифицированию поверхности титановых сплавов методом импульсной электроэрозионной обработки в различных средах;

· Проведены параметрические исследования, устанавливающие взаимосвязь между режимами импульсной электроэрозионной обработки в различных средах и составом, структурой и топографией модифицированного слоя;

· Разработан лабораторный регламент получения экспериментальных образцов имплантатов с покрытием;

· Проведены параметрические исследования, устанавливающие взаимосвязь между режимами осаждения покрытий и их составом, структурой и функциональными свойствами;

· Изучено распределение антибактериального компонента в покрытиях;

· Исследована биоактивность покрытий методом погружения в физиологический раствор;

· Проведены дополнительные патентные исследования;

· Разработана методика насыщения поверхности имплантата с развитой поверхностью лекарственным препаратом;

· Исследована биоактивность антибактериальных покрытий in vitro;

· Исследован бактериостатический эффект на материалах с лекарственным препаратом;

· Изготовлены титановые имплантаты для хирургии позвоночника (контейнерные кейджи) для осаждения покрытий.

 

ПРИ ЭТОМ БЫЛИ ПОЛУЧЕНЫ СЛЕДУЮЩИЕ РЕЗУЛЬТАТЫ:

Получены экспериментальные образцы электродов в системе Ti–C–Ca3(PO4)2–Co–Ag методом СВС- компактирования. Структура электродов представляет собой связанный каркас зерен нестехиометрического карбида титана с равномерно распределенными по границам карбидных зерен фаз фосфата титана Ti3POx (для образцов с содержанием кобальта 0 – 10 %) или фосфида CoTiP (для образцов с содержанием кобальта 20 – 30 %), а также локальными выделениями оксида кальция CaO в межзеренных пространствах. Увеличение содержания кобальта приводит к уменьшению размера зерен.

Проведены эксперименты по модифицированию поверхности титановых сплавов методом импульсной электроэрозионной обработки в различных средах.  Исследована кинетика массопереноса электродных материалов, изготовленных из реакционных смесей (100% – X)(Ti + 0,5C) + 10%Ca3(PO4)2 + X% Co, где при Х = 0, 10, 20, 30 % при осуществлении импульсной электроискровой обработки в защитной атмосфере аргона и на воздухе. Средние значения шероховатости модифицированных слоев (Ra) составили 1,6-2,1 мкм. Установлено равномерное распределение в покрытии кальция и фосфора (на уровне 1-2 ат.%) и рост концентрация кобальта от 2 до 10 ат.% с увеличением его содержания в составе электрода. При 20% Со покрытие имеет бездефектную и однородную структуру.

Проведены параметрические исследования, устанавливающие взаимосвязь между режимами импульсной электроэрозионной обработки в различных средах и составом, структурой и топографией модифицированного слоя. Изучены особенности получения  покрытий осаждением  электродных материалов из реакционных смесей (100% – X)(Ti + 0,5C) + 10%Ca3(PO4)2 + X% Co, при Х = 0, 10, 20 % с добавкой 4ат.% Ag, методом ИЭО при энергии разряда Е=3,2 кДж и Е=9,2 кДж как при прямой, так и при обратной полярности подключения электродов Показано, что формирование структуры будущего покрытия происходит еще на рабочем торце осаждаемого электрода, а окончательно завершается на подложке. Обратная полярность приводит к неоднородности сформированного слоя. При Е=9,2 кДж серебро неравномерно распределено как внутри покрытия, так и на его поверхности, при этом параметр шероховатости Ra=6,0 мкм. На установленном оптимальном режиме с Е=3,2 кДж покрытие представляет собой гомогенный сплошной слой, параметр шероховатости Ra=1,9 мкм.Разработан лабораторный регламент получения экспериментальных образцов имплантатов с покрытием, описывающий технологические режимы нанесения биоактивных и биосовместимых наноструктурных покрытий TiCaPCON, легированных добавками серебра на титановые имплантаты. Приведено  подробное описание  оборудования и методики подготовки  имплантатов и режимов осаждения биоактивных и биосовместимых наноструктурных покрытий.

Проведены параметрические исследования, устанавливающие взаимосвязь между режимами осаждения покрытий, легированных бактерицидным компонентом (бором),  и их составом, структурой и функциональными свойствами.  Установлено, что варьирование тока магнетрона в диапазоне 1-1,4 А приводит к формированию покрытий с содержанием бора 6-15ат%. В результате структурных исследований установлено, что покрытия TiCaPCON-B обладают плотной колонной структурой. При увеличении содержания бора в покрытиях происходит уменьшение толщины столбчатых зерен колонн с 50 до 20 нм. Результаты РФА показали, что основной структурной составляющей покрытий является гцк-фаза TiCN. Твердость покрытий составляет 20-24 ГПа, модуль упругости 213-231 ГПа, упругое восстановление 62-67%. В результате измерения краевого угла смачивания покрытий установлено, что покрытия TiCaPCON-B обладают гидрофильными свойствами, которые сохраняются в течение 24 часов выдержки на воздухе.

Изучено распределение антибактериального компонента в покрытиях. Показано, что за счет варьирования технологических параметров распыления (состав бор-содержащей мишени, ток магнетрона) обеспечивается различное содержание антибактериального компонента, бора, в диапазоне 8-16%. Методом оптической эмиссионной спектроскопии тлеющего разряда показано, что бор равномерно распределен по глубине покрытия.

Исследована биоактивность покрытий методом погружения в физиологический раствор.  Показано, что поверхность покрытий TiCaPCO(N) и TiCaPCO(N)-Ag является биоактивной и способствует образованию слоя апатита в процессе выдержки в физиологическом растворе в течение 14 дней.

Проведены дополнительные патентные исследования по определению технического уровня и обоснованию целесообразности правовой охраны результата интеллектуальной деятельности «Бор-содержащие биоактивные покрытия c антибактериальным эффектом» в режиме коммерческой тайны. Сравнительный анализ технических характеристик базовых образцов и исследуемого РИД «Бор-содержащие биоактивные покрытия с антибактериальным эффектом» показал, что объект разработки по своим качествам превосходит технический уровень аналогичных отечественных и зарубежных образцов.

Разработана методика насыщения поверхности имплантата с развитой поверхностью лекарственным препаратом.  Разработанный метод вакуумной пропитки обеспечивает плотное заполнение ячеек покрытия Аугментином и его равномерное распределение на поверхности имплантатов.

ФБГУ РОНЦ им. Блохина, являющийся соисполнителем проекта, провел исследования биоактивности антибактериальных покрытий in vitro.

ГНЦ ПМБ, являющийся соисполнителем проекта, провел исследования бактериостатического эффекта на материалах с лекарственным препаратом.

Индустриальным партнером выполнено изготовление титановых имплантатов для хирургии позвоночника (контейнерные кейджи) для наноструктурированных биоактивных покрытий с антибактериальным эффектом.

Категории